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流化床干燥機(jī)又稱沸騰干燥機(jī),流化床技術(shù)在我國制藥工業(yè)的應(yīng)用應(yīng)回溯到上世紀(jì)80年代,從原先的流化床干燥發(fā)展到流化床混合、流化床包衣、流化床制粒(丸)和流化床粉碎等方面的應(yīng)用,在制劑應(yīng)用方面由原先的固體制劑發(fā)展到其它制劑,特別在制粒干燥方面上作出了杰出的貢獻(xiàn)。可以說,流化床技術(shù)為我國制藥工業(yè)的發(fā)展意義重大,流化床賦予物料呈現(xiàn)的流態(tài)化性能會延伸出更多的應(yīng)用,而今人們有必要把這一經(jīng)典的技術(shù)發(fā)揚光大。本文從流化床的基本概念入手,分析和比較了流化床在制藥工業(yè)應(yīng)用的現(xiàn)狀,也闡述了幾種流化床設(shè)備的特點,同時憧憬了流化床技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用前景。 1流化床的基本概念 1.1流化現(xiàn)象的概念 在一個設(shè)備中,將顆粒物料堆放在分布板上,當(dāng)氣體由設(shè)備下部通入床層,隨氣流速度加大到某種程度,固體顆粒在床層上產(chǎn)沸騰狀態(tài),這狀態(tài)稱流態(tài)化,而這床層也稱流化床。采用這樣方法輔于其它技術(shù)可完成物料的干燥、制粒、混合、包衣和粉碎等功能。 由于固體顆粒物料的不同特性,以及床層和氣流速度等因素不同, (1)第一階段(固定床),當(dāng)流體速度較低時,在床層中固體顆粒雖與流體相接觸,但固體顆粒的相應(yīng)位置不發(fā)生變化,這時固定顆粒的狀態(tài)為固定床; (2)第二階段(流化床),當(dāng)固定床階段的流體流速逐漸增加到某一點時,固體顆粒就會產(chǎn)生相互間的位置移動,若再增加流體速度,而床層的壓力損失保持不變,固體顆粒在床層就會產(chǎn)生不規(guī)則的運動,這時的床層就處于流態(tài)化; (3)第三階段(氣流輸送),當(dāng)流體流速大于固體顆粒的沉降速度時,這時固體顆粒就不能繼續(xù)停留在容器內(nèi),而被氣流帶出容器。 對制藥工業(yè)應(yīng)用來說,干燥、制粒、混合、包衣等是利用第二階段運行的,對粉碎則可利用第二階段與第三階段而工程運行的。 1.2 聚式流態(tài)化的概念 流態(tài)化又有散式和聚式之分,而一般流化床所遇到的大都數(shù)均是聚式流態(tài)化。在聚式流態(tài)化出,固體顆粒不是以單個的形式出現(xiàn),而是以顆粒團(tuán)的形式出現(xiàn)。流態(tài)化技術(shù)在制藥工業(yè)運用時,一般固體顆粒和流體密度相差較大(如熱空氣、惰性氣體的密度很小)。在實際運用中,工藝參數(shù)和設(shè)備設(shè)計不當(dāng)易造成“溝流”和“騰涌”現(xiàn)象如圖2所示。 (1)“溝流”,在流體通入固定床層時,由于各種原因使流體在床層中分布不均勻,使床層的局部地方產(chǎn)生短路,使相當(dāng)多的流體通過短路流過床層。若產(chǎn)生“溝流”,對流化床干燥設(shè)備來說,會使干燥介質(zhì)與被干燥物料接觸不良,干燥效果降低。 (2)“騰涌”,當(dāng)流化床內(nèi)顆粒大小分布不均勻、氣體通過分布極不均勻以及流化床的高度與直徑比較大因素時,會使床層內(nèi)部氣泡匯合長大,直至氣泡直徑大到接近于床層內(nèi)徑時,固體顆粒在床內(nèi)形成活塞向上運動,顆粒會向上拋出很高,小顆粒被氣流所夾帶,大顆粒然后紛紛落下。如此循環(huán),也會使固體顆粒與干燥介質(zhì)流體接觸不良,干燥效果降低。 2流化床技術(shù)及設(shè)備在制藥工業(yè)應(yīng)用的現(xiàn)狀分析 流化床技術(shù)最早應(yīng)用于干燥工業(yè)是1948年在美國建立多爾-奧列弗固體流化裝置,而我國是在1958年以后開始應(yīng)用流化床技術(shù),首先是在食鹽工業(yè)上應(yīng)用,繼后被廣泛應(yīng)用于化肥、顏料、塑料、制藥等方面,其中,其真正應(yīng)用在制藥工業(yè)是在1980年以后,那時只應(yīng)用在固體制劑的干燥。而今流化床技術(shù)在制藥工業(yè)已從單純的流化床干燥發(fā)展到流化床包衣、流化床制丸、流化床混合及流化床粉碎,特別是近年所延伸至包衣、制粒(丸)功能,新功能與原傳統(tǒng)的制劑工藝相比體現(xiàn)出更多的優(yōu)勢。 2.1流化床干燥技術(shù)及設(shè)備的現(xiàn)狀分析 2.1.1流化床干燥特性的分析 流化床干燥利用熱空氣流使?jié)耦w粒懸浮,流態(tài)化的沸騰使物料熱交換,把水分帶走達(dá)到干燥,其采用熱風(fēng)流動對物料進(jìn)行氣-固二相懸浮接觸的質(zhì)熱傳遞達(dá)到濕顆粒干燥。 2.1.1.1流化床干燥的優(yōu)點 (1)由于物料和干燥介質(zhì)接觸面積大,同時物料在床內(nèi)不斷地進(jìn)行激烈攪動,所以表現(xiàn)為傳熱效果良好及床層內(nèi)溫度比較均勻,具有很高的熱容量系數(shù)(或體積傳熱系數(shù)),一般可達(dá)8000~25000kJ/(m3·h·℃),另具有生產(chǎn)能力大特點; (2)由于流化床內(nèi)溫度分布均勻,從而避免了產(chǎn)品的任何局部的過熱,所以特別適用于某些熱敏物料干燥; (3)在同一設(shè)備內(nèi)可以進(jìn)行連續(xù)操作,也可進(jìn)行間歇操作; (4)物料在干燥器內(nèi)的停留時間,可以按需要進(jìn)行調(diào)整,所以產(chǎn)品含水率穩(wěn)定; (5)干燥裝置運動部件少,從而設(shè)備的投資費用低廉,維修工作量較小。 2.1.1.2流化床干燥的缺點 (1)被干燥物料顆粒度有一定的,一般要求不小于30微米,不大于4毫米為合適,粒度太小易被氣流夾帶,粒度太大不易流化; (2)當(dāng)幾種物料混在一起干燥時,則要求幾種物料的相對密度應(yīng)接近; (3)含水量過高易粘結(jié)成團(tuán)的物料,一般不適用,同時易結(jié)壁和易粘結(jié)團(tuán)的物料會在流化過程中產(chǎn)生結(jié)壁和堵床現(xiàn)象; (4)由于流化干燥器的物料返混比較激烈,所以在單級連續(xù)式流化干燥裝置中,物料停留時間不均勻,有可能發(fā)生未經(jīng)干燥的物料隨產(chǎn)品一起排出床層。 2.1.2流化床干燥設(shè)備現(xiàn)狀的分析 流化床干燥又稱沸騰干燥,其利用熱空氣流使?jié)耦w粒懸浮,流態(tài)化的沸騰使物料熱交換,把水分帶走達(dá)到干燥。其采用對流方式干燥方式,氣固兩相大面積接觸,表現(xiàn)出料床溫差小、干燥速度快、成品含水均勻等沸騰干燥特點,廣泛適用于產(chǎn)量大的品種。流化床干燥設(shè)備應(yīng)用在制藥工業(yè)上常有臥式沸騰床干燥機(jī)、高效沸騰干燥機(jī)等。 2.1.2.1沸騰床干燥機(jī) 沸騰床干燥機(jī)如圖3所示由空氣過濾器、加熱器、沸騰床主機(jī)、旋風(fēng)分離器、布袋除塵器、高壓離心風(fēng)機(jī)、操作臺組成。當(dāng)粉粒狀固體物料由加料器加入沸騰床干燥機(jī)中,過濾后的潔凈空氣加熱后由鼓風(fēng)機(jī)送入流化床底部經(jīng)多孔分布板與固體物料接觸,形成流態(tài)化達(dá)到氣固的熱質(zhì)交換,物料干燥后由排料口排出,廢氣由沸騰床頂部排出經(jīng)旋風(fēng)除塵器組和布袋除塵器回收固體粉料后排空。 沸騰床干燥機(jī)是能連續(xù)進(jìn)出料,并具有產(chǎn)量大的特點,目前主要應(yīng)用于中藥沖劑生產(chǎn)上。但其生產(chǎn)效果并不如人意,主要原因表現(xiàn)為:(1)原始結(jié)構(gòu)設(shè)計存在缺陷,結(jié)構(gòu)上未能有效避免清洗死角與盲區(qū);(2)在真正意義上達(dá)不到連續(xù)進(jìn)出料要求。 該類機(jī)型國內(nèi)有多家仿制,但都離不開仿國外二大代表機(jī)型,一類代表為美國Ventilex公司,已實現(xiàn)單機(jī)蒸發(fā)量達(dá)5000kgH2O/h;另一類是德國Glatt公司的GF系列產(chǎn)品,已達(dá)到單機(jī)蒸發(fā)能力1600 kgH2O/h。國產(chǎn)機(jī)型與這兩類設(shè)備主要差異表現(xiàn)為:(1)床層的零壓設(shè)計及控制;(2)粉塵回收裝置及系列的設(shè)計;(3)為清洗SOP設(shè)計的快速拆裝結(jié)構(gòu);(4)有機(jī)溶煤有效回收裝置。 2.1.2.2高效沸騰干燥機(jī)如圖2所示 空氣經(jīng)加熱凈化后,由引風(fēng)機(jī)從下部導(dǎo)入,穿過料斗的多孔網(wǎng)板。在工作室內(nèi),經(jīng)攪拌和負(fù)壓作用形成流態(tài)化,水分快速蒸發(fā)后隨著排氣帶走,物料快速干燥。高效沸騰干燥機(jī)特點為: (1)流化床為圓形結(jié)構(gòu)避免死角; (2)床內(nèi)設(shè)置攪拌,避免了潮濕物料的團(tuán)聚及干燥過程中形成溝流“溝流”; (3)采用翻頃卸粒,方便迅速徹底,操作簡便,清洗方便; (4)密封負(fù)壓操作,無粉塵外泄; (5)干燥速度快,溫度勻稱,每批干燥時間一般在20-30分鐘。 該機(jī)型是針對濕顆粒干燥設(shè)計的,由于結(jié)構(gòu)簡單,價格低而在我國藥廠得到廣泛應(yīng)用,國外所占比例很小。該機(jī)尚待解決的問題是:由于內(nèi)置攪拌結(jié)構(gòu),應(yīng)克服密封及快卸清洗。 2.2流化床制粒(丸)技術(shù)及設(shè)備的現(xiàn)狀分析 2.2.1流化床制粒(丸)特性的分析 流化床制粒是在流化床干燥工藝中輔助粘合劑噴霧工藝而成,流化床制粒又稱一步法制粒,其集混合、制粒、干燥于一體。其原理為:利用氣流作用,使粉粒產(chǎn)生流態(tài)化而混合。粘合劑采用氣流式噴霧定量噴灑在粉體上,使其凝集,并采用熱風(fēng)流動對物料進(jìn)行氣-固二相懸浮接觸的質(zhì)熱傳遞達(dá)到顆粒干燥。 2.2.1.1流化床制粒的優(yōu)點 (1)集混合-制粒-干燥于一體,混合的時間、產(chǎn)品水分含量、干燥后制粒質(zhì)量和均勻性等滿足相應(yīng)要求; (2)制粒成品顆粒較松,粒度20~80目左右,且成品外觀近似球形,流動性好; (3)生產(chǎn)效率高、勞動強(qiáng)度低; (4)混合、制粒、干燥過程均應(yīng)在全封閉負(fù)壓狀態(tài)下,以防止粉塵污染和飛揚,受外界污染低。 2.2.1.2流化床制粒的缺點 (1)電耗較高; (2)洗清相對困難; (3)控制不當(dāng)易產(chǎn)生污染。 近年開發(fā)的氣動旋流式流化床既可制粒又可包衣。同時,離心式流化床制丸可以制造出多孔性球形顆粒或小丸,適用于高密度小直徑顆粒的批量生產(chǎn)。由于這些技術(shù)在流化制粒或制丸的同時,又能完成包衣,故此點歸入2.3流化床包衣部分闡述。 2.2.2流化床制粒(丸)設(shè)備現(xiàn)狀的分析 2.2.2.1沸騰制粒機(jī) 沸騰制粒機(jī)(又稱一步制粒機(jī))如圖5所示是集混合-制粒-干燥于一體的設(shè)備。沸騰制粒機(jī)是目前藥廠廣泛選用的制粒設(shè)備,其工藝亦日趨成熟,目前國內(nèi)已有70余家單位生產(chǎn)此類設(shè)備。沸騰制粒機(jī)特點: (1)進(jìn)風(fēng)采取2~3級過濾、引風(fēng)機(jī)帶有消音裝置,整個混合、制粒、干燥工藝過程從進(jìn)風(fēng)、霧化、排風(fēng)都處于全封閉狀態(tài); (2)機(jī)器的噴霧壓力與粒度、進(jìn)排風(fēng)溫度及風(fēng)量、負(fù)壓、粘合劑用量及濃度等應(yīng)滿足實際工藝要求,并使制粒快速干燥、均勻; (3)采用多流體霧化器,且整個粘合劑噴霧有程序控制; (4)其捕集塵布袋過濾器兩端壓差,能自動測查并可控,使床內(nèi)保持****流化狀態(tài); (5)雙捕集濾袋系統(tǒng),清灰徹底。 國際上此類設(shè)備以GLATT及Aeromatic公司相應(yīng)產(chǎn)品為代表,國內(nèi)沸騰制粒機(jī)與國際同類先進(jìn)技術(shù)相比,尚有很大差距,主要表現(xiàn)在以下幾方面: (1)介質(zhì)預(yù)處理裝置的設(shè)計,在GLATT及Aeromatic公司所推薦的一步制粒流程中,已納入進(jìn)風(fēng)除濕功能,國內(nèi)目前尚未如此設(shè)計; (2)在配件選擇方面,國外設(shè)備采用一種經(jīng)緯高強(qiáng)度抗靜電布過濾袋,清灰效果良好,風(fēng)阻小,且經(jīng)久耐用,而目前國內(nèi)尚無此類產(chǎn)品供選擇; (3)在控制上,國外設(shè)備可做到工藝重復(fù)性,控制帶有各相關(guān)工藝參數(shù)的連鎖、反饋及與工藝要求匹配的變量差錯設(shè)計,其工藝重復(fù)性極強(qiáng),國內(nèi)尚達(dá)不到要求; (4)在結(jié)構(gòu)上,國外設(shè)備設(shè)計制作過程嚴(yán)格遵守GMP規(guī)范,如清洗液的排泄,動(靜)部位的密封,法蘭處流態(tài)化死角等方面處理是合理有效的,而國內(nèi)大部分產(chǎn)品的制作設(shè)計上,嚴(yán)格來說,離GMP規(guī)范尚有距離。 然而,國際上以GLATT及Aeromatic公司相應(yīng)產(chǎn)品為代表,其產(chǎn)品在全球占具絕對的份額。雖然產(chǎn)品先進(jìn),但也尚存不完善之處,如國外產(chǎn)品的應(yīng)用范圍窄,機(jī)型偏重單品種,而我國藥廠普遍存在品種繁多,所以要求技術(shù)設(shè)計應(yīng)考慮更多的通用性。此外,原進(jìn)口機(jī)型測繪的標(biāo)準(zhǔn)型通用性差。干燥機(jī)是指一種利用熱能降低物料水分的機(jī)械設(shè)備,用于對物體進(jìn)行干燥操作。干燥機(jī)通過加熱使物料中的濕分(一般指水分或其他可揮發(fā)性液體成分)汽化逸出,以獲得規(guī)定濕含量的固體物料。干燥的目的是為了物料使用或進(jìn)一步加工的需要。 農(nóng)藥,是指農(nóng)業(yè)上用于防治病蟲害及調(diào)節(jié)植物生長的化學(xué)藥劑。廣泛用于農(nóng)林牧業(yè) 無機(jī)鹽及碳酸鈣行業(yè)用干燥設(shè)備面臨的問題 無機(jī)鹽及碳酸鈣行業(yè)對于干燥設(shè)備的總體要求是熱效率高、能耗低、配置簡單、控制方便、占地面積小、操作環(huán)境安全衛(wèi)生。目前,無機(jī)鹽行業(yè)使用較普遍的干燥 旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)從進(jìn)料中產(chǎn)生粉末,其在性質(zhì)上是粘性或凝膠狀的,糊狀物或濾餅。兩步驟包括分解進(jìn)料和干燥分解的進(jìn)料。根據(jù)進(jìn)料材料的性質(zhì),常規(guī)的臂設(shè)計可以用于結(jié)晶性非粘性材料,或者專門設(shè)計的旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)設(shè)計粉碎機(jī)可以用于處理粘性和凝膠狀材料。分解的物質(zhì)與熱的干燥介質(zhì)接觸,干燥該顆粒并且氣動輸送它在旋風(fēng) 實驗室離心噴霧干燥機(jī)的技術(shù)特點:1.噴霧干燥整個實驗過程在110°C即可完成,大大降低了物料干燥溫度,解決了熱敏性物料噴霧干燥的難題。2.彩色觸摸屏操作:加熱溫度PID恒溫控制,蠕動泵進(jìn)料速度可以隨時調(diào)節(jié)。3.實驗室低溫離心噴霧干燥機(jī)噴粉的顆徑呈正態(tài)分布,流動性非常好,而且噪音非常低,符合國家實驗噴霧干燥機(jī)是一種直接粉末狀快速干燥的技術(shù),目前已被越來越多的實驗室所采用。特別是目前國內(nèi)實驗室微型噴霧干燥機(jī)的研制成功,大大降低了這一昂貴的儀器設(shè)備的價格。過去的實驗設(shè)備已經(jīng)成為許多實驗室的常規(guī)設(shè)備,很大的滿足了國內(nèi)大多數(shù)實驗的需求。 離心噴霧干燥機(jī),其是干燥機(jī)中的一種,其在干燥技巧上,一 |
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